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国标COD消解器规范操作,准确性有保证

发布时间: 2021-11-24  点击次数: 300次
   国标COD消解器采用微机技术进行定时控制加热电炉,可同时加热5个、10个圆锥形回流装置。用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,用空冷技术代替自来水冷却方式,达到了节能、降低电力负荷、提取率的目的,同时提高了仪器使用的安全性。

  国标COD消解器规范操作,准确性有保证

  1、国标COD消解器在通电使用前,必须从回流管的注水口加入尽可能多的蒸馏水,以确保冷却效果。
  2、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,选择所需体积的1/10的水样和1/10的试剂,放入10150mm的硬质玻璃试管,用酒精灯加热几分钟,观察溶液是否会变成蓝绿色,然后蓝绿110据此,确定被测水的合理稀释倍数。稀释时,采集的废水样品量必须在5mL以上,化学需氧量高(如工厂废水)时,废水样品必须多次稀释。
  3、水样的氧化回流应在通风橱内进行,以免有害气体干扰工作人员的健康。
  4、混合均匀的水,放入250ml磨口的回流锥瓶中,准确放入硫酸汞2ml溶液和重铬酸钾标准溶液5.00ml和小玻璃珠或沸石数粒,在磨口连接回流毛刺的冷却管,从冷却管的上出口缓慢注入硫酸―硫酸银溶液15ml该步骤是为了通过将浓硫酸溶解于水中的发热反应使系统温度上升,防止低沸点有机物从上层喷嘴逸出。例如,在甲醇沸点为64.5、乙醇沸点为78.3、甲醛沸点为-19.5、乙醛沸点为20.8的情况下,如果在直接开放的状态下加入浓硫酸,则低沸点的有机物不被氧化而脱出,然后测定结果之日例如,水中含有万分之一的乙醇(100ppm)时,对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率时为95.2%),如果在开放三角瓶中直接加入浓硫酸,则为
  5、COD测定中产生的废液中含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,是危险废弃物,应作为危险废弃物专门处理,不得直接排放到下水道。
  6、由于方法的检测下限为10mg/L,10~30mg/L之间的COD测定必须用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,并用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,以降低测定的相对标准偏差优选取50.0mL,平行测量也优选进行3次以上,为了降低滴定误差,可以采用50.0mL的采样量。7、测定低浓度COD的水样时,还需要考虑聚乙烯水桶中的蒸馏水和去离子水等影响因素。随着放置时间的增加,COD值也逐渐增加,有时会达到10mg/L以上。另外,实验者使用娃哈哈等纯净水(这与饮料中的所谓“纯净水”和分析意义上的“纯净水”有本质的不同),也有制造空白值代替蒸馏水和去离子水的现象。
  8、每次实验时,在对硫酸铁铵标准滴定溶液进行标定,室温比较高时尤其要注意其浓度的变化。
  9、水样回流消解结束后,从冷却管上慢慢加入蒸馏水或去离子水,将管内壁附着的挥发性有机物冲向试验液。
  10、滴定时不要剧烈摇动锥形瓶。瓶内的试验液不能溅起水花。否则会影响测量结果。

国标COD消解器

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